固体样品，是X荧光分析仪分析测试的很常见的一种类型，那下面就是讲怎么做固体样品的制备，及在制备样品时，所需要注意的点。

首先可能就是要说固体样品的主要缺点了，在一般情况下不能采用各种添加法：像标准添加（或稀释）法、低（或高）吸收稀释法、内标法等。若所有样品中已经含有适当的、一定浓度的内标元素，则上述的zui后两种方法还是可用的。

另外，也不能进行化学浓缩和分离。表面结构和成分有时也难取得一致。可能弄不到现成的标样，而人工合成又很困难。

固体样品的制样方法，可用未加工的或经加工的大块材料或原材料（如生铁，钢锭等）制取。另外，也可把熔炉的熔融物直接浇铸到小模子里。为防止缓慢冷却时发生的成分偏析，zui好用激冷。经抛光的原材料，或经砂轮磨打的表面，一般是令人满意的，但对后者仍需进一步抛光，以减少表面粗糙度，并除去加工损伤的和没有代表性的表面层。

创想EDX-6000型X荧光分析仪

抛光的方法有许多种，包括：

（1）先进行带式磨削，然后用抛光器抛光，其砂纸粒度依次由粗变细。

（2）用车床、铣床或刨床进行加工。对于薄板和箔，bi须仔细操作，以保证表面不出现翘曲、皱纹和折痕。特别要注意不能照射时间太长，以免受热变形。薄板和箔bi须衬上一块刚性支撑物，或把它们粘在一起。

制备固体样品时要注意：

（1）样品的分析面不能有气孔，析出物和多孔质现象。

（2）防止偏析。造成偏析的因素：合金的组成和密度；铸模的材料、形状和厚度；合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。

（3）样品的冷却速度。当样品化学组成相同由于热过程不同测得的X 射线强度不同，含C 量高的钢铁样品这种现象尤为突出。冷却速度不一致时，对轻元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影响；而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影响分析。因此，要求制作校准曲线的样品和分析样品的热处理过程要保持一致。此外，还和元素在基体金属中的溶解度有关，元素的低固熔性会影响金属的均匀性，快速冷却能形成细晶粒的金相结构，而大颗粒晶粒的边界容易发生偏析和不均匀性。

以上就是创想仪器GLMY这次为大家带来的关于X荧光分析仪的相关知识了。