使用高频红外碳硫仪对钢铁或者其他材料中的碳及硫元素进行有效分析检测,其中一个关键问题在于,对于样品中的硫元素,怎么样才能做到准确释放,是否能将样品充分燃烧,准确获取,然后检测?
燃烧温度时硫回收率的影响
硫在钢铁中存在的形态较稳定,需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。炉温在1399℃时硫回收率可达90-96%,在1450~1510℃时约98%。国外采用高频炉燃烧硫有较高的回收率。用管式炉燃烧时,炉温很难达1350℃但应根据不同材料,燃烧时尽量提高炉温,一般铸铁1250℃,普通钢,低合金1300℃,高速钢,耐热钢1300--1350℃,另外还必须确保一定高温持续时间,使硫充分氧化。由于目前我国采用管式炉较多,我们在管式炉实验中燃烧温度1350℃比1250℃的回收率要高5%左右。
碳硫分析仪的有效检测
通氧流量对硫回收率的影响
燃烧时通氧流量也是不可忽视的,氧气流量小试样燃烧不完全使结果偏低,氧气流量过大,使一部分SO2继续氧化为SO3,而SO3不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min,碳钢为1.0~2.0l/min,所的得回收率较高。为了方便一般选用1.5~2.0l/min氧气流量为宜,在实际操作中应采用“前大氧,后控气”的供氧方式,它即可有效的提高试样的燃烧速度和温度,有利于硫的充分氧化,又可确保SO2的完全吸收,有利于滴定反应的顺利进行。
使用高频红外碳硫仪对样品进行检测,不管是高频炉的燃烧,还是仪器设备等都会有一定程度的影响,硫元素的转化率往往至是再某特定条件的一定回收率。因此只要掌握好分析条件,使标准钢样与未知试样在燃烧温度上尽量高且一致,氧气流量控制一致等因素掌握好,准确度会高,再现性会好的。