使用台式X荧光光谱仪检测样品,若需要对样品进行精准检测,需要对样品进行一定的处理,粉末压片和熔融样片,使用较为广泛的是粉末压片法。
粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍,也常用于痕量元素的分析。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中,粉末压片是一种应用很广泛的X荧光光谱仪制样法。
①粉末压片法分析痕量元素
粉末压片法多用于分析痕量元素配合熔融法分析主量元素。
②粉末压片法分析主、次、痕量元素
粉末压片法也常用于地质、化探、冶金等样品的全分析。
③熔融后再粉碎压片
熔一块均匀、表面光滑的融片是一项技巧性很强的工作,有些样品不易脱模或容易碎裂,有的对Pt-Au坩埚有腐蚀作用,熔融后粉碎压片的方法(可用石墨坩埚代替Pt-Au坩埚)既可消除颗粒度效应的影响,又解决了不易成型的问题。熔融后再粉碎压片来测定地质试样中的全硫,这样可减小粉末样片保存过程中硫价态变化对分析准确度的影响。
粉末压片是X荧光光谱分析技术的重要步骤
一般来说,对于煤、水泥、岩石、土壤等样品的常规分析,用粉末压片法可达到分析精度和准确度为5%左右的要求。大多数痕量元素的检出限可达100μg/g左右,因X荧光光谱仪有较好的稳定性,还可通过延长计数时间使检出限进一步降低。用粉末压片法制样,结合自动进样装置和自动化分析仪,一次即可准确地分析20-30种元素,完全可以满足地质、矿产、商检等部门的分析需要。