目前,使用创想X荧光光谱仪分析事实上是一种相对检测方法,在检测前,均需进行先一步的标准样品校正(俗称:标样校正)。所以X荧光光谱仪的样品制备过程,是一项严格的制作过程,任何的不适宜都会对最终检测结果产生差异性影响,一般分析样品和标准样品的制备过程都是需要采用同样的制样处理过程。
X荧光分析是不破坏分析,而且它的分析只是表面分析方法,激发只发生在浅表面,所以必须保证分析面相对于样品是有可代表性:
一、样品制备和样品自身引起的误差:
1.样品的均匀性;
2.样品的表面效应;
3.粉末样品的粒度和处理方法;
4.样品中存在的谱线干扰;
5.样品本身的共存元素影响即基体效应;
6.样品的性质;
7.标准样品的化学值的准确性。
检测金属硬度
二、引起样品误差的原因:
1.样品物理状态不同 样品的颗粒度、密度、光洁度不一样;样品的沾污、吸潮,液体样品的受热膨胀,挥发、起泡、结晶及沉淀等;
2.样品的组分分布不均匀 样品组分的偏析、矿物效应等;
3.样品的组成不一致 引起吸收、增强效应的差异造成的误差;
4.被测元素化学结合态的改变 样品氧化,引起元素百分组成的改变;轻元素化学价态不同时,谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差;
5.制样操作 在制样过程中的称量造成的误差,稀释比不一致,样品熔融不完全,样品粉碎混合不均匀,用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。
三、样品种类样品状态一般有固体块状样品、粉末样品和液体样品等:
1.固体块状样品:包括黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料制品及橡胶制品等,其中金属材料占了很大的比例。
2.粉末样品:包括各种矿产品,水泥及其原材料,金属冶炼的原材料和副产品如铁矿石、煤、炉渣等;还有岩石土壤等。
3.液体样品:油类产品、水质样品以及通过化学方法将固体转换成的溶液等。
四、样品制备的一般方法:
不同样品有不同的制样方法。金属样品如果大小形状合适,或者经过简单的切割达到X 荧光的要求,只需表面抛光,液体样品可以直接分析,大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。