在X荧光光谱仪检测中,样品制备是获取准确分析结果的关键步骤。样品压制和熔融样品作为两种常规制备手段,在原理、适用范围、优缺点等方面存在显著差异。
样品压制法操作简便但适用范围有限。该方法将粉末样品与粘结剂混合后,通过压片机施加压力制成均匀薄片。其优势在于操作快速、设备简单,且不引入额外化学成分,适用于成分均匀的粉末样品,如矿石、土壤、水泥等。然而,压制法对样品的粒度要求较高,若样品存在颗粒不均匀、偏析或吸湿性较强等问题,会导致压制过程中密度分布不均,进而引发X射线吸收差异,影响分析精度。此外,压制样品的表面平整度与致密度直接影响信号强度,若压片出现裂纹或疏松,可能造成元素分析偏差。
熔融法可消除矿物效应但流程复杂。熔融法通过高温将样品与熔剂(如四硼酸锂)混合熔融,形成均匀的玻璃片。其核心优势在于能彻底消除样品的矿物效应和颗粒度影响,尤其适用于成分复杂、存在矿物结构差异的样品,如高硅矿物、耐火材料等。熔融后的玻璃片具有均匀的基体效应,可显著提高分析的准确性和重现性。但该方法操作繁琐,需严格控制熔融温度、时间及熔剂比例,且高温处理可能引入挥发性元素损失(如铅、砷),导致低含量元素分析结果偏低。此外,熔融设备成本较高,制备周期较长,对操作人员的技术要求也更为严格。
选择制备方法需综合考量样品特性。若样品为均匀粉末且对分析速度要求较高,压制法是更优选择;而对于成分复杂、存在矿物结构差异的样品,熔融法更能保证结果的可靠性。在实际X荧光光谱仪检测应用中,还可结合两种方法,例如对压制样品进行表面镀膜处理,或对熔融样品进行稀释优化,以进一步提升分析精度。
样品压制与熔融制备方法各有优劣,需根据样品特性、分析需求及实验室条件综合选择,方能充分发挥X荧光光谱仪的技术优势。