铁合金样品的检测,一般来说如果要做准确的定量分析检测,通常会使用直读光谱仪做检测分析,但,事实上对铁合金样品进行样品处理,同样也可以做到准确分析。
铁合金的物理状态不适合直接分析,使用X荧光光谱仪法对其直接精确测定尚有困难,必须对其样品进行处理,制备出适合X荧光光谱仪分析的样品,而样品制备直接影响测定的速度和测定结果的准确性。
样品粉碎是X荧光光谱仪分析铁合金试样中的一个重要步骤。粉末压片法具有严重的颗粒效应和矿物效应,而铁合金生产中都经历了熔融过程,矿物学状态极其相似,其矿物影响可不予考虑,分析结果主要取决于粉体颗粒度,因此对样品粉碎颗粒度要求比较苛刻。铁合金多采用机械振动磨和球磨机进行粉碎,制样效率高,便于控制,重复性好。分析粒度在200 目以上,基本可以消除颗粒效应,研磨颗粒控制在32μm ~74μm 之间即可。在许多情况下由于团聚现象,延长磨样时间并不能使样品颗粒减小,反而可能增加污染,导致样品成分发生变化。对熔融法和离心浇铸法而言,没有粉末压片法对颗粒度要求那么严格,但是为了保证样品的均匀和加快制样时间,仍需要对样品进行粉碎。
X荧光光谱仪的检测分析
虽然粉末压片法存在着一定的基体效应和颗粒效应。但,对铁合金来说,粉末压片法仍不失为一种行之有效的快速分析方法。
粉末压片法一般在样片制好后就及时测定,如需保存,保存过程中要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。对于标样、漂移校正样等需长期保存的试样,以粉末状态密封保存,待需用时按照原方法重新制作。